光谱分析仪器的组成部件

根据现代光谱仪器的工作原理,光谱分析仪可以分为两大类：经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器：新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器。经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的，它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪，衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.光学多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集，处理，存储诸功能于一体。由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理，测量工作，使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件，提高了工作效率：使用OMA分析光谱，测盆准确迅速，方便，且灵敏度高，响应时间快，光谱分辨率高，测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机，绘图仪输出。它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量，分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号，瞬变信号的检测。 

原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最 低的，这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发，其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。

当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用下式表示：(1)E2、E1分别为高能级、低能级的能量，h为普朗克(Planck)常数；v及λ分别为所发射电磁波的频率及波长，c为光在真空中的速度。

每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。由于原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则(即“光谱选律”)，因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。这就是发射光谱分析的基本依据。

光谱分析仪器的组成部件：

1、光谱分析仪器是测量发光体的辐射光谱，常见的发射，吸收，荧光货散射的光谱分析，虽然仪器构造不同，但是组成的光谱仪大致相同的。由五个部件组成：辐射源，单色器，试样的容器，检测器和信号处理器（读出装置）各类仪器的裣测器和信号处理器两个部分基本相同。发射光谱法不需外加辐射源，因样品本身就是发射体，样品的容器就是电弧、火花或火焰。吸收、荧光和散射光谱法都需辐射能源。吸收光谱的光源辐射经波长选择器后通过样品，光源、样品和检测器都处于一条直线上；而对于荧光或敢射辑射，通常检测器的位置与光源具有一定的角度（90°)。根据波长区域的不同，对各种部件的功能和性能总的要求大体类似，但是具体的要求又有所区别。下面对这些部件分别进行介绍：一、辐射源光谱分析中，光源必须具有足够的功率并且要求稳定。一般连续光源主要用于分子吸收法，线光源用于荧光、原子吸收和拉曼散射法。1.紫外、可见和近红外辐射的连续光源(1)紫外连续光源。紫外区的连续光源可在低气压下用电能激发氢或氘而获得，例如髙压氢灯，低压氢灯。(2)可见连续光源。例如钨灯，氙弧灯。(3)红外连续光源。例如Nemst灯，炽热的碳硅棒光源，白炽金属丝光源等。2.线光原例如金属蒸气灯、空心阴极灯，激光器等。

二、单色器其主要作用是把多色辐射色散成只含限定波长区域的谱带。紫外、可见和红外辐射用的单色器在机械结构方面相类似，都使用狭缝、透镜、反射镜、窗口和棱境（或

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 2  光栅)。但视所用波长区域的不同，用以制作这些部件的材料也有所区别。在350nm以下通常采用石英棱镜，在350~2000nm范围内同样大小的玻璃棱镜的分辩本领比石英为优。因为它的折射率随波长的改变值较大。三、样品容器与单色器的光学元件一样，样品池必须用能透过所研究的光谱区域辐射的材料制成。在紫外区（低于350nm)应采用石英或熔凝石英，这两种材料在可见区到大约3/xm的红外区域也都是透明的。硅酸盐玻璃可用在350~2000nm之间的波长区域。在可见区也可采用塑料容器。在红外区常用氣化钠晶体来制作吸收池窗口，也可采用其他的红外透明材料。四、检测器光电检测器必须在一个宽的波长范围内对辐射有响应，在低辐射功率时的反应要敏感,对辐射的响应要快，产生的电信号容易放大，噪音要小，更重要的是产生的信号应正比于光束的功率。辑射检测器可分为两类，一类对光有响应；另一类对热有响应。1.光子检测器对光子有响应的检測器，都是以辐射与反应表面的相互作用从而产生电子的光电效应，或使电子跃迁到能导电状态（光导）为基础的。光辐射中只有紫外、可见和近红外才具有足以使这些过程发生的能量。光电检测器响应的是光子数目而不是能量；响应时间快（亚微秒级）；可检测的辐射功率低灵敏。例如光生伏打电池、光电管、光电倍增管，半导体检测器，硅二级管检测器等。2.热检测器红外区光子能童不足以引起光电子发射，故光子检测器不适用，只能用热检测器，它可检测除近红外以外的所有红外辐射。其原理是辐射由小黑体吸收后，测量其温度的上升，进而转成电参量（电势、电阻、电容等）被检测。它属于非量子化敏感器，仅对光子能量有响应而不是光子数，响应时间慢（毫秒级)；检测灵敏度也比光子检测器低。吸收元件的热容必须小，并应置于真空容器中，以隔离附近的热辐射。常采用斩光技术使与干扰热辐射相区别。由于现有的光源强度和红外光子的能量较低，所以信号的放大倍数要高。常见的热检测器有热电偶，测辐射热计，热电检测器，Golay检测器等。五、倍号处理和读出装置

 3  信号处理器一般是一种电子器件，它可对电信号进行放大、交直流的变换、改变信号的相位及滤去不需要的组分，也可对信号进行数学运箅，如微分、积分或变成对数等。通常上述的光电检测器的输出可采用模拟技术和光子计数技术处理和显示。光子计数技术与模拟信号处理技术相比其优点是：信噪比好，对低辐射水平的响应灵敏，精密度高以及对电压和温度变化的敏感度较小等。但仪器较复杂及昂贵。

光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度，I0为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。物理原理任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10^-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。